毛细管粘度计的原理.ppt

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　　标题： 毛细管粘度计的原理

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　　标题： 一实验目的

　　正文： 1.掌握黏度法测定聚合物分子量的 基本原理和 实验技术。 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。 3.了解聚合物分子量的控制方法。

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　　聚苯乙烯的合成配方________ 了解聚合物分子量的控制方法。 实验数据记录　室温： 　　　℃ 掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。 这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求 用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的30℃的甲苯，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀释，均要封闭C管，并用洗耳球从B管口多次吸溶液至1球，以洗涤B管并使溶液均匀混合。 因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度ηr在2. 测定不同浓度下的 ηsp 和ηr ，分别 用 ηsp/c和㏑ηr /c对浓度c作图得到 两条直线，这两条直线相交的一点，就是特性 粘数。 K，α通过查阅高分子物理书册可以 查处文献值 高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦; 试举例说明影响粘度测定的因素?粘度计毛细管的粗细有何影响? 三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。 聚苯乙烯的合成配方________ 记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0. 移液管、吸耳球、容量瓶等; g为重力加速度; v为流经毛细管的液体体积; 恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管，用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表开始计时; 甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水槽中。 溶液流出时间t的测定

　　标题： 二实验原理

　　正文： 分子量是表征聚合物特征的重要参数之一，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103~107之间，黏度法测定分子量是最常用的测定聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中较为经典的实验之一，以其设备简单，操作方便，实验精度高受到了人们的欢迎。

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　　当高聚物、溶剂、温度等确定以后，特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得：

　　式中：M----高聚物相对分子质量的平均值; K----比例常数; α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。

　　标题： 2.1分子量测定原理

　　副标题： K，α通过查阅高分子物理书册可以 查处文献值

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　　正文： 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦;高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦;以及高聚物分子间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以 表示;三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。

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　　标题： 2.2特性粘数的测定原理

　　根据实验，在足够稀的溶液中有：

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　　0 C

　　副标题： 测定不同浓度下的 ηsp 和ηr ，分别 用 ηsp/c和㏑ηr /c对浓度c作图得到 两条直线，这两条直线相交的一点，就是特性 粘数。

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　　标题： 2.3黏度的 测试原理

　　正文： 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒(Poiseuille)定律：

　　式中：ρ为液体的密度;l为毛细管长度;r为毛细管半径; t为流出时间;h为流经毛细管液体的平均液柱高度; g为重力加速度;v为流经毛细管的液体体积; m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l<<1时，可取m=1。

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　　对某一指定的粘度计而言，令 ， ，则上式可写为：

　　式中β<1，当t>100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时ρ≈ρ0。这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求

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　　标题： 三仪器药品

　　正文： 1. 乌氏黏度计; 2. 玻璃恒温水浴一套; 3. 秒表; 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等; 5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液;

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　　计算聚苯乙烯-甲苯体系相对分子质量; 在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。 目前常用半经验的麦克非线性方程来求得： 在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。 其中： 30 ℃时，K=7. 甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水槽中。 甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水槽中。 掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。 掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。 以及高聚物分子间的内摩擦。 记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0. 当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的ηsp/C~C、lnηr/C~C的关系不成线性。 记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0. 当液面通过刻度线b时，按停秒表。 甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水槽中。 t为流出时间; 黏度计型号______ k=____ α=_____ 调节恒温槽温度至(30. 聚苯乙烯的合成配方________ h为流经毛细管液体的平均液柱高度;

　　标题： 乌氏粘度计

　　C B A

　　a

　　b

　　G

　　E

　　D

　　F

　　(实物图片)

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　　标题： 四实验步骤

　　正文： 1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。 2. 溶液流出时间t的测定 用移液管从A管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管，用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表开始计时;当液面通过刻度线b时，按停秒表。这就是溶液1的流出时间t1。重复三次，三次的最大偏差应小于0.3s。

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　　用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的30℃的甲苯，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀释，均要封闭C管，并用洗耳球从B管口多次吸溶液至1球，以洗涤B管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别测量溶液的流出时间t2、t3、t4、t5。 　3. 溶剂流出时间t0的测定  移取10ml同温度下的甲苯，由A管注入粘度计中内，恒温15min。用橡胶管封闭C管口，用洗耳球从B管吸溶剂使溶剂上升至球1。然后同时松开C管和B管，使B管溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s。

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　　标题： 五、实验记录

　　正文： 实验数据记录　室温： 　　　℃ 　 　1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。 原始溶液浓度C0(g/ml)　　　　　　　; 　　恒温温度　　　　℃ ; t0 = 　　　s 黏度计型号______ k=____ α=_____　 聚苯乙烯的合成配方________

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　　正文： 实验日期： ;恒温槽恒温温度： ℃。

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　　标题： 六、数据处理

　　正文： 1.计算 ; 2.作 图; 3.确定 值; 4.计算聚苯乙烯-甲苯体系相对分子质量;

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　　0 C g/100ml

　　、 关系 图

　　正常状态

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　　其中： 30 ℃时，K=7.2×10-3，α=0.72

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　　标题： 七注意事项：

　　正文： 1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的ηsp/C~C、lnηr/C~C的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度ηr在2.0~1.2之间; 2.温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为±0.05℃;

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　　正文： 3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的直径、长度以及E球体积的选择，应根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出时间在100s以上; 4. 在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。因此出现异常现象时，以ηsp/C~C曲线且由截距求[η]值;

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　　标题： 5.温度计和秒表的读数要注意其有效数字6.甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水槽中。 7.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计

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　　标题： 八、思考题

　　正文： 1.试举例说明影响粘度测定的因素?粘度计毛细管的粗细有何影响? 2.如果资料上查阅不到K ,α的值，如何测定K,α?