散剂的制备及检测.ppt

　　散剂的制备及检测

　　xx大学生物基础实验教学中心

　　1、目的要求 2、实验原理 3、试剂与器材 4、实验步骤 5、思考题

　　目的要求

　　1. 掌握一般散剂制备方法，包括固体药物粉碎、过筛、混合等操作 。 2. 掌握散剂的常规质量检查方法。

　　实验原理

　　散剂是一种或多种药物均匀混合而制成的干燥粉末状制剂，供内服或外用。 散剂的制备工艺分为粉碎、过筛、混合、分剂量、包装等几个步骤。不同的给药途径对散剂的细度要求也不同。对于特殊的药材，如含黏性成分多、油脂多、矿物类、贵重、量小等药物，应分别采取串料、串油、单独粉碎、水飞法等特殊的粉碎方法。

　　混合是制备散剂的重要过程，混合均匀与否直接影响散剂质量，尤其是含剧毒成分的散剂。常将搅拌、研磨、过筛等几种混合方法结合起来使用。处方中含有量小、贵重、质重、色深的药物时，应将此药“打底”，然后按等量递增的原则与其它药粉混合均匀，打底前应先用量大的药粉饱和乳钵表面。

　　处方中含毒剧药物时，由于其剂量小，称量、包装与服用都不方便，应加入适量的固体稀释剂将其制成倍散，配制时仍需要遵循等量递增的原则。为了显示稀释倍数与混合均匀程度，可加入适量着色剂。处方中如含有低共熔组分时，一般是先将其共熔，再与其他药物混合均匀。

　　试剂与器材

　　l.试剂：滑石粉、樟脑、氧化锌、硼酸、 薄荷脑、朱砂、甘草、胭脂红乳糖、 乳糖、硫酸阿托品 2.器材：研钵、药品筛、称量纸、称量瓶、 显微镜

　　实验步骤

　　(一)痱子粉的制备 1.处方 薄荷脑 0.1g 樟脑 0.1g 氧化锌 2.0g 硼酸 2.5g 滑石粉 12.0g

　　2.操作 取樟脑、薄荷脑研磨至液化，加适量滑石粉研匀，依次加氧化锌、硼酸研磨。最后按等量递增法加入剩余的滑石粉研匀，过七号筛即得。 3.作用与用途 有吸湿、止痒及收敛作用，用于汗疹、痱子等。 4.用法：外用，涂撒于患处。

　　5.操作注意 (1)因薄荷脑和樟脑可形成低共熔混合物，故使之先共熔，再与其它粉末混匀。 (2)为保证微生物限度符合规定，制备时先将滑石粉、氧化锌150℃干热灭菌1小时。 (3)痱子粉属于含低共熔成分散，制备过程中需用细粉吸收低共熔物。 (4)制备过程中需采用等量递增法(配研法)，以利于药物细粉混合均匀。

　　6.质量检查与评定 (1)性状 本品为干燥、疏松的白色粉末。 (2)检查 a.均匀度：取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。 b.水分：测定本品含水量不得超过9.0%。

　　c.装量差异：取本品10袋分别称定其内容物重量，每袋的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于2袋，并不得有1袋超出限度的一倍，装量差异限度见表1-1。 d.微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个;霉菌数不得超过500个。

　　表1-1 单剂量包装散剂装量差异限度

　　(二)益元散的制备 1. 处方 滑石 6g　 　 甘草 1g 　 朱砂 0.3g

　　2.操作 (1) 朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉(过100目筛)。 (2) 取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能，再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉混合均匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述粉末，研匀，即得。

　　3.功能与主治：消暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦,，口渴喜饮，小便赤短。 4.用法与用量：调服或煎服，一次6g，一日1次～2次。

　　5. 操作注意 (1)处方中滑石粉清热解暑，利尿通淋。朱砂清心镇惊，甘草调和诸药，缓解毒性。三药合用清热利湿。 (2)朱砂主要含有硫化汞，含量达96%。常夹杂雄黄、磷灰石等。药理学研究表明：朱砂有镇静、催眠、抗惊厥、抑制生育作用。朱砂有毒，不宜过量服用，也不能持续服用。肝肾功能异常者慎用。入药只宜生用，忌火煅。内服，只入丸、散剂。每次0.1～0.5g。外用适量。 (3)方中朱砂质重色深，且有毒量少，而滑石粉色浅、量大，宜采用打底套色法混合。

　　6.质量检查与评定 (1)性状：本品为浅红色粉末，味甜，手捻有润滑感。 (2)鉴别 a. 定性鉴别：取本品粉末，用盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失。(鉴别朱砂) b. 显微鉴别：取适量本品放于载玻片上，加适当试液处理后，盖上盖玻片，观察本品显微特征，纤维成束，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。 c. 薄层色谱鉴别：本品中甘草次酸。

　　(3)检查 a. 水分：测定本品含水量不得超过9.0%。 b. 装量差异：取本品10袋分别称定其内容物重量，每袋的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于2袋，并不得有1袋超出限度的一倍，装量差异限度见《装量差异限度表》。 c. 微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个;霉菌数不得超过500个。 d. 含量测定 采用铁铵矾指示剂法(Volhard法)测定本品中硫化汞(HgS)的含量。

　　(三)硫酸阿托品散的制备 1. 处方 硫酸阿托品 0.25g 乳糖 24.5g 胭脂红乳糖 0.25g

　　2. 操作 (1)胭脂红乳糖的制法: 取胭脂红1g,置乳钵中,加90%乙醇10 mL～20mL,研磨使溶,再按配研法加入乳糖99g,研磨均匀,在50℃～60℃干燥、过筛，即得。 (2)研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包0.1g。

　　3.作用和用途：抗胆碱药，解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌，散大瞳孔。用于胃、肠、胆绞痛等。 4.用法与用量：口服，需要时服1包。 5.操作注意: (1)本品以胭脂红为着色剂，保证散剂均匀性和不同稀释度散剂间及其与原药的区别。

　　6.质量检查与评定 (1)性状：本品为淡红色粉末。 (2)定性鉴别：取本品适量(约相当于硫酸阿托品1mg)，置分液漏斗中，加氨试液约5mL，混匀。用乙醚10mL振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

　　(3)检查 a. 均匀度：取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。 b. 水分：测定本品含水量不得超过9.0%。 c. 装量差异：取本品10袋分别称定其内容物重量，每袋的重量与标示装量相比较，超出限度(±15%)不得多于2袋，并不得有1袋超出限度的一倍。 d. 微生物限度检查：照《中国药典》2010年版(一部)附录微生物限度检查法检查，应符合规定。

　　思考题

　　1. 散剂的混合操作应注意哪些问题? 2. 散剂中如含有少量挥发性液体及酊剂、流浸膏时如何制备?