气相色谱分析.ppt

　　气相色谱分析Gas Chromatography

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　　色谱法 (chromatography): 一种分离技术 由俄国植物学家Mikhail S. sweett(茨维特 )于1901年创立的。 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。 按流动相可分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC) 。

　　气相色谱

　　气相色谱分析于1952年出现，经过50年的发展已成为重要的近代分析手段之一，由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，易于自动化等特点;且当其与质谱，计算机结合进行色-质联用分析时，又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析 。 美国著名的色谱学家G. Guiochon :“GC和HPLC(高效液相色谱)在分离分析领域发展最好,是极为成功的范例。”

　　GC的基本原理

　　GC是以惰性气体作为流动相，利用式样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出)由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰 。

　　慢 中等 快

　　色谱分离

　　(Gp:) Temporal course

　　(Gp:) 淋洗液

　　气相色谱仪gas chromatographic instruments

　　气相色谱结构流程

　　1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计; 6-压力表;4-针形阀;5-流量计; 6-压力表; 9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;

　　载气系统

　　进样系统

　　色谱柱

　　检测系统

　　温控系统

　　色谱柱(分离柱)

　　色谱柱:色谱仪的核心部件。 柱材质:不锈钢管或玻璃，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。

　　应用举例

　　定量分析： a. 色谱峰的测量:以峰的起点和终点的联线作为峰底。从峰高极大值对时间铀作垂线，对应的时即为保留时间。从峰顶至峰底间的线段即为峰高。 b. 计算:由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。 定性结果： 根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。

　　苯系物气相色谱图

　　气相色谱分析的主要特点:1.高效能.是指一般色谱柱都有几千块理论板，毛细管柱可达105-106块理论班.因而可以分析沸点十分相近的组分，和极为复杂的多组份混合物.例如，用毛细管，可以分析轻油中150个组份.2.高选择性.是指固定相对性质极为相似的组份，如同位素，烃类的异构体等有较强的分离能力.主要通过选用高选择性的固定液.

　　3.高灵敏度.指用高灵敏度的检测器可检测出10-11-10-13克的物质.因此可用于痕量分析. 4.分析速度快.一般分析一次用几分钟到十几分钟.某些快速分析中，一秒钟可以分析若干份.色谱法易的操作与处理都自动化.速度很快.5.应用范围广.气象色谱法可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体.也可以分析无机物.高分子，和生物大分子，而且应用范围正在日益扩大!

　　GC的发展

　　2002 年美国《分析化学》杂志在两年一度的气相色谱综述[4]里,认为近年气相色谱的热点有以下一些方面: (1)全二维气相色谱; (2)快速气相色谱, 微型气相色谱仪;(3)新型气相色谱固定相; (4)色谱柱的溶胶和凝胶涂渍技术; (5)GC 在各领域中的应用 。

　　参考资料

　　《气相色谱分析原理与技术》 孙传经 化学工业出版社

　　《色谱分析概论》 傅若农北京 化工出版社

　　《实用气相色谱法》 肖安民 日用化学工业

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