有机分析实验.ppt

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　　有机分析实验

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　　实验一 有机物的初步检验

　　一、实验目的 通过实验能初步区分混合物与单纯物、有机物与无机物、有机金属盐与有机物、含碳量高和含碳量低的有机物。

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　　正文： 二、实验仪器 药勺 瓷坩锅 表面皿 三、实验步骤 1. 物态观察 2. 颜色观察 3. 气味审察 4. 灼烧实验 先取少量试样(约1ml or 1mg)，放在镍制小勺上，置于小火中完全燃烧，确定是否有易爆物。观察是否灼烧过程中有爆炸、爆裂声音;若无上述现象，则取5~20mg试样在瓷坩锅中灼烧，记录熔融、火焰颜色、气体逸出以及是否有挥发物、升华或分解残留物等。

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　　正文： 注意事项： 1.在嗅化合物气味时，一定注意安全，以免中毒。 2.嗅化合物气味时，不可面对样品猛烈吸气，不能拿整瓶的试剂放在鼻子处闻。 3.对液体样品，应提起滴头，嗅其气味。对固体样品取少量放表面皿上 。 4.灼烧实验中要按照实验要求，进行少量药品的实验，避免危险。

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　　标题： 实验二 有机物溶解度分组实验

　　正文： 一、实验目的 通过实验掌握用不同的溶剂对有机化合物进行分组的方法。 二、实验原理 利用“相似相溶原理”

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　　正文： 三、实验设备及仪器 坩埚钳 坩埚盖 滴管 酒精灯 放大镜(10倍) 表面皿 四、实验药品 蒸馏水、乙醚、5%氢氧化钠、5%碳酸氢钠、5%盐酸、浓硫酸 五、实验步骤 取30mg固体或液体样品1滴依次用水、乙醚、5%氢氧化钠、5%碳酸氢钠、5%盐酸、浓硫酸1mL为溶剂在干燥清洁的试管中溶解。

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　　正文： 实验程序依照以下图表进行：

　　溶解度分组图

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　　正文： 注意事项： 1. 试验时溶剂必须按上述溶解度分解图中规定顺序进行，不得前后颠倒。当试样找到溶解度组后不再试验其在其它溶剂中的溶解情况。 2. 所有试验均在室温下进行，不能加热。 3. 如果溶质与溶剂发生作用，不论是否形成均匀溶液，均认为溶解。

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　　标题： 实验三 凯氏定氮法测定有机物中氮含量

　　正文： 一、实验目的 通过实验掌握使用凯氏定氮法，水蒸汽蒸馏装置的操作，学习有机元素定量方法。 二、实验原理 利用样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使有机氮转变为氨并与硫酸结合生成硫酸铵，然后加碱蒸馏使氨蒸出，用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定，根据酸消耗量测定N含量。

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　　正文： 2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2+16H2O (NH4)2SO4+2NaOH→NH3↑+Na2SO4+2H2O

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　　正文： 三、实验设备以及仪器 凯氏瓶 天平 水蒸气蒸馏装置 电炉 滴定管 锥形瓶 分液漏斗 酒精灯 四、实验药品 硫酸铜 硫酸钾 浓硫酸 硼酸溶液(4%) 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂(1：5,0.2%) NaOH溶液(40%) 盐酸标准溶液(0.1mol/L)

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　　正文： 五、实验步骤 消化： 准确称取样品0.20-2.0g(半固体样品2.0-5.0g， 液体样品10.0-25.0mL)置于500mL凯氏瓶中，加10gK2SO4 、 加0.5gCuSO4、加20mL浓硫酸煮解消化至蓝绿 色透明。 2. 水蒸汽蒸馏： 连接蒸馏装置(用4%硼酸作吸收液，通过漏斗加70-80mL 40%NaOH)加热待氨全部蒸出(用 pH试纸检查)。 3. 滴定： 用标准盐酸滴定，用甲基红-溴甲酚绿混合物作指示剂。

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　　正文： 4. 计算：

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　　正文： 注意事项： 消化时，如不容易呈透明溶液，可将凯氏烧瓶放冷后，加30%过氧化氢2-3ml，促使氧化。 在整个消化过程中,不要用强火，保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏烧瓶底部，以免附在壁上的有机物在无硫酸存在的情况下未消化完全，使氮有损失。

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　　标题： 实验四 极谱催化波测定黄连素

　　正文： 一、实验目的 通过实验掌握固体药物样品的处理、极谱仪器的综合使用。 二、实验原理 小檗碱在硼酸钠和碳酸钠缓冲底液中，在H2O2的存在下产生灵敏的极谱催化波，催化波峰电流与黄连素浓度在一定浓度范围内呈线性关系。

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　　正文： 三、实验设备及仪器 示波极谱仪 容量瓶 烧杯 四、实验药品 盐酸小檗碱药片 4mL硼酸钠和碳酸钠 缓冲溶液

　　示波极谱仪

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　　正文： 五、实验步骤 1.标准曲线的绘制 取1.0×10-4mol.L-1标液加入1mL H2O2 ，4mL硼酸钠和碳酸钠缓冲溶液，定容至50mL。 2.样品前处理： 盐酸小檗碱药片2颗去糖衣，碾磨成粉末，准确称取0.01g溶于热水中，定容于50mL容量瓶中。取2mL于容量瓶中，按标准曲线操作。 3.极谱测定 在原点电位为-1.10V处测定。

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　　正文： 六、计算 计算每颗黄连素中含小檗碱的量。

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　　标题： 实验五 维生素A胶丸的含量测定

　　正文： 一、实验目的 通过实验掌握液体药物样品的处理，掌握掌握UV三点校正法的原理和维生素A含量测定的方法。学习紫外光谱仪的综合使用。

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　　正文： 二、实验原理 UV三点校正法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为“三点校正法”。 该原理主要基于： (1)杂质的无关吸收在310nm～340nm的波长范 围内几乎呈一条直线，且随波长的增长吸收度下降。 (2)物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者的叠加。

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　　正文： 三、实验设备及仪器 烧杯 容量瓶 移液管 小刀 注射器 表面皿 镊子 紫外光谱仪 四、实验药品 紫外光谱仪 维生素A胶丸 乙醚 环己烷

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　　正文： 五、实验步骤 1. 样品预处理 取维生素A胶丸20粒胶丸2.4641g，准确称量，逐个用清洁干燥的注射器将内容物抽出备用，乙醚洗净胶丸壳。 2. 样品溶液的制备 精密称取内容物0.0048g(9~15单位/ml范围内)于至10ml烧杯中，用少量环己烷溶解后转移入100ml容量瓶，再用环己烷定容至100ml。

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　　正文： 3. 紫外光谱测定 先在紫外分光光度计下扫描，以环己烷为空白，测定最大吸收波长。测定样品溶液在200~400nm范围内的吸收度曲线，确定最大吸收波长。然后分别在300nm, 316nm, 328nm, 340nm, 360nm五个波长下测定吸收度。计算Ax/A328与下表比较。 波长(nm) 300 316 328 340 360 Ax/A328 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299

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　　正文： 注意事项 注意维生素A遇光易氧化变质，操作应尽 量在暗室快速进行。测定所用溶剂环己烷 在300-360nm之间吸光度不得超过0.05。

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　　正文： 2. 如果最大吸收波长在326~329nm之间，所得比值不超过上述规定比值的0.02。

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　　正文： 3. 如果最大吸收波长在326~329nm之间，所得比值超过上述规定比值的0.02(校正吸光度与未校正吸光度相关在-15%～+3%之间) ，则按下式计算校正吸光度，以校正吸光度计算实际含量。

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